В 1792 году Карл IV потребовал, чтобы Гойя прекратил работу на гобеленовой мануфактуре и посвятил себя исключительно своему искусству. Тяжёлые приступы болезни и прогрессирующая глухота всё больше мешают ему, и его картины отражают его внутреннее состояние. В 1797 году он знакомится с графиней Альба, доньей Каэтаной, личность которой во многом предвосхитила женские образы эпохи романтизма. Очарование этой личности сохранилось до наших дней. Гойя рисует два портрета графини и вместе с ней отправляется в её поместье в Санлукаре, где он работает над набросками для своих «Caprichos» («Капричос»). Так появляются 80 гравюр, сатирически изображающих испанское общество начала XIX века: глупость аристократов и политиков, продажность священников и судей, суеверие и двоедушие мещан и террор инквизиции. Сам опасаясь инквизиции, он в 1803 году дарит всю серию работ королю.
При дворе он рисует портреты, «Семью Карла IV» и исполненный сочувствия портрет жены Годоя, дочери маркизы Чинчон, которую королева выдала замуж за своего протеже. В это же время возникают фреска на куполе часовни Сан-Антонио де ла Флорида и обе «Махи». В 1802 году умирает графиня Альба.
Превратности войны за независимость Гойя фиксирует с пунктуальностью беспристрастного очевидца: «Бой с мамелюками 2 мая 1808 года» – мадридский мятеж, который потопили в крови египетские наёмники, состоявшие на службе у французов; а потом «Расстрел повстанцев в ночь на 3 мая 1808 года». Его приглашает ко двору Жозеф Бонапарт, и художник рисует его портрет. Но после 1814 года, после изгнания завоевателей, которые со своим иконоборческим фанатизмом превращали церкви в казармы, а алтари XV века пускали на дрова, на свет появляются его «Бедствия войны».
В 1812 году его жена Хосефа умирает. Когда после отступления французских войск на трон вступает Фердинанд VII, 68-летний художник удаляется от двора и начинает работу над«Тавромахией», серией сцен на тему боя быков. Чуть позже против его картины «Маха обнажённая» (1797 г.) выступает инквизиция. В 1819 году Гойя, уже утративший слух и ожесточённый, уединяется в своём поместье «Кинта дель Сордо» на окраине Мадрида, и закрашивает его стены мрачными видениями «чёрной живописи».